原油和液體或固體石油產(chǎn)品密 度或

相對(duì)密度的測(cè)定毛細(xì)管塞比重瓶和

帶刻度雙毛細(xì)管比重瓶法

1范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液體狀態(tài)下的原油和石油產(chǎn)品的密度和相對(duì)密度的測(cè)定方法。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)中毛細(xì)管塞比重瓶法適用于測(cè)定固體和煤焦油產(chǎn)品,包括道路瀝青、木餾油和焦油瀝青或是與石油產(chǎn)品的混合物,不適用于測(cè)定按照GB/T8017測(cè)得雷德蒸氣壓超過(guò)50kPa(O.5bar)或初餾點(diǎn)低于40C的高揮發(fā)性液體的密度和相對(duì)密度。

1.3帶刻度雙毛細(xì)管比重瓶法適用于除高黏性產(chǎn)品以外的所有產(chǎn)品的密度和相對(duì)密度的精確測(cè)定,并特別適用于樣品量很少的試驗(yàn)。該方法只限于測(cè)定按GB/T 8017測(cè)得雷德蒸氣壓不超過(guò)130 kPa(1. 3bar)及在試驗(yàn)溫度下運(yùn)動(dòng)粘度低于50 mm'/s的液體。

2規(guī)范性引用文件

下

GB/T514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T 1885石油計(jì)量表(GB/T 1885- - 1998 ,eqv ISO 91-2:1991)

GB/T 8017石油產(chǎn) 品蒸氣壓測(cè)定法(雷德法)

GB/T 17291石 油液體和氣體計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)參比條件(GB/T 17291-1998,neq ISO 5024:1976)

ISO 3507:1999實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿 比重瓶

IsO 5024:1999石油液體和液化石油氣測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 參照條件

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

密度density

在規(guī)定溫度下,單位體積內(nèi)所含物質(zhì)的質(zhì)量數(shù),以kg/m3或g/cm3(g/mL)表示。

注:當(dāng)報(bào)告密度時(shí),注明所用的密度單位和溫度。例如,千克每立方米或克每毫升, C.

3.2

空氣中的表觀質(zhì)量apparent mass in air

對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)砝碼,在空氣中稱(chēng)重所獲得的值,其中標(biāo)準(zhǔn)砝碼和所稱(chēng)物體均未進(jìn)行空氣浮力影響的修正。

3.3

視密度

observed density

查取GB/T1885對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)密度表所需要的數(shù)值。該值使用鈉鈣玻璃浮計(jì)在不同于標(biāo)定溫度的實(shí)

驗(yàn)溫度下測(cè)定,沒(méi)有進(jìn)行玻璃的膨脹和收縮修正,相當(dāng)于玻璃密度計(jì)的讀數(shù)。

3.4

相對(duì)密度

relative density

物質(zhì)在給定溫度下的密度與參比溫度下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度之比。本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是水,參比溫度

通常為標(biāo)準(zhǔn)溫度。

注:在報(bào)告相對(duì)密度時(shí),注明z:和z。

4原理

4.1毛細(xì)管塞 比重瓶法

通過(guò)比較相同體積的試樣和水的質(zhì)量來(lái)確定密度。把比重瓶充滿液體至溢流,使其在試驗(yàn)溫度下

的水浴中達(dá)到平衡可確保等體積。計(jì)算(第10章)中包括對(duì)玻璃熱膨脹和空氣浮力的修正。

4.2帶刻度雙毛細(xì)管 比重瓶

用水標(biāo)定比重瓶的刻度臂,按比重瓶?jī)?nèi)水在空氣中的表觀質(zhì)量與刻度值作圖。將液體試樣吸人干

燥的比重瓶中,在試驗(yàn)溫度達(dá)到平衡后,記錄液面刻度數(shù)并稱(chēng)出比重瓶的重量。從圖表中讀出等體積水在空氣中的表觀質(zhì)量,計(jì)算試樣的密度和相對(duì)密度,同時(shí)按4.1進(jìn)行相應(yīng)的修正。

5儀器

5.1 毛細(xì)管塞比重瓶,圖1顯示出三種型號(hào)的比重瓶(常用規(guī)格見(jiàn)8.1. 1)。

5. 1.1比重瓶應(yīng)符合ISO 3507的相關(guān)要求。

圖1a)中的防護(hù)帽<磨口帽)型推薦用于除黏稠或固體產(chǎn)品外的所有試樣,通常適用于揮發(fā)性產(chǎn)品。

磨口帽或防護(hù)帽有效地減少了膨脹和揮發(fā)的損失,這種比重瓶可用于測(cè)定溫度低于實(shí)驗(yàn)室室溫的情況。

5.1.2圖1b)所示比重瓶,稱(chēng)為蓋-盧塞克型,適用于除高黏度外的非揮發(fā)性液體。

5.1.3圖1c)所示的廣口比重瓶,適用于較黏稠液體或固體。

5.1.4圖1中b)和c)型比重瓶沒(méi)有“防護(hù)帽"或膨脹室。這兩種比重瓶均不適用于測(cè)定溫度遠(yuǎn)低于實(shí)驗(yàn)室溫度的情況,因?yàn)榉Q(chēng)重時(shí)樣品通過(guò)毛細(xì)管的膨脹可造成試樣損失。

5.2帶刻度雙毛細(xì)管 比重瓶，容量1 mL~10 mL,符合圖2給出的尺寸,其規(guī)格尺寸在表1中給出。

由硼硅玻璃或鈉鈣玻璃制造,制造后經(jīng)退火，總質(zhì)量不超過(guò)30g。只要符合ISO3507中里普金比重瓶要求的任何比重瓶都可使用。

5.3恒溫水浴:深度大于比重瓶的高度,水浴溫度能保持在所要求溫度的0.05C以內(nèi)。

5.4水浴溫度計(jì):符合 GB/T 514中GB- 65,GB- 66,GB一 -67 的規(guī)格。其他具有合適量程,精度相等或更高的全浸式溫度計(jì)也可使用。

5.5比重瓶支架(可選的):支撐比重瓶垂直位于恒溫水浴中合適的位置,由合適的在水浴中不被腐蝕的金屬制成。

圖3所示的支架設(shè)計(jì)適用于帶刻度雙毛細(xì)管比重瓶。

在水浴中可以有幾個(gè)比重瓶支架。使用抗腐蝕的長(zhǎng)方形金屬條制成,長(zhǎng)度足以橫跨浴邊。條上鉆

有一系列的孔,孔的直徑適于6.5 mm比重架柱穿過(guò)?？着c孔的間距約為45 mm。各個(gè)柱用六角螺

帽,蝶形螺帽和墊片固定在條上的孔中。

5.6 天平:稱(chēng)重精確至0.1 mg。

6比重瓶的準(zhǔn)備

用表面活性洗滌液*清洗比重瓶和塞子,用蒸餾水仔細(xì)沖洗，然后用一種溶于水的揮發(fā)性溶劑

(例如丙酮)干燥。必要時(shí)使用經(jīng)過(guò)濾的干燥空氣吹干,確保沒(méi)有任何的微量水分。每當(dāng)比重瓶要進(jìn)行校準(zhǔn)和比重瓶?jī)?nèi)壁或毛細(xì)管掛水珠時(shí),就要這樣清洗。正常時(shí),每次測(cè)定之間,可用合適的40 C/60℃輕質(zhì)石油醚清洗,然后真空干燥即可。

注:如果用表面活性洗滌液不能清洗干凈,可用鉻酸洗液。鉻酸是一種強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,使用時(shí)應(yīng)加倍小心。

警告:銘酸對(duì) 人體的健康有害。由于是含鉻的化合物且有高的腐蝕性,同時(shí)它在和有機(jī)物接觸

時(shí)會(huì)有潛在的毒性,所以鉻酸是一種 被認(rèn)識(shí)到的致癌物質(zhì)。當(dāng)其用作清洗溶液時(shí)，要特別注意帶防護(hù)眼鏡和穿防護(hù)衣,更不能用嘴吸取清洗的溶液。洗液使用完畢,不要將其倒入排水管中。由于鉻酸含有濃硫酸,要小心地中和,并按照有毒實(shí)驗(yàn)室廢物處理步驟來(lái)處理清洗溶液(鉻酸對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重的危害性)。

7比重瓶的校準(zhǔn)

7.1條件準(zhǔn)備

比重瓶經(jīng)干燥后冷卻至室溫。消除比重瓶上可能生成的靜電,稱(chēng)重至0.1 mg。

如果天平箱內(nèi)沒(méi)有裝靜電消除器,那么可以對(duì)比重瓶呼氣消除靜電,但要確保在記錄質(zhì)量前,比重瓶恢復(fù)到恒定質(zhì)量。

為了確保高精度,應(yīng)在不超過(guò)5C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行稱(chēng)重,以限制空氣密度的變化。

7.2 毛細(xì)管塞比重瓶

7.2.1用新 煮沸并冷卻到稍低于20 C的蒸餾水充滿比重瓶,牢牢地插上毛細(xì)管塞,注意不要壓人空氣泡。將比重瓶浸入恒溫水浴中至頸部,按需要保持在20C士0.05C不少于1h。

7.2.2當(dāng)比重瓶以及內(nèi)容物達(dá)到浴溫時(shí),擦于塞頂,以便使水的液面在毛細(xì)管頂部形成彎月面。在操作中必須小心,因?yàn)椴嫉拿?xì)作用能吸收走塞中的物質(zhì)。如果是防護(hù)帽型比重瓶,將“防護(hù)帽"牢牢地按在塞子上。

7.2.3將比重瓶從水浴中取出,如果不是“防護(hù)帽"型,冷卻比重瓶及其內(nèi)容物低于水浴溫度。

7.2.4用一塊清潔的無(wú)毛布擦干比重瓶的外壁,消除靜電后稱(chēng)重精確至0.1mg。

7.2.5盛滿水的比重瓶與空的比重瓶在空氣中的表觀質(zhì)量之差即為20C溫度下比重瓶的水值。

7.2.6比重瓶的水值應(yīng)至少測(cè)定五次,其極差不應(yīng)大于0. 5 mg,取算術(shù)平均值作為比重瓶的水值。

7.3帶刻度雙毛細(xì)管 比重瓶

7.3.1將新煮沸并冷卻的蒸餾水注人比重瓶?jī)?nèi),以獲得比重瓶刻度區(qū)內(nèi)頂部附近的讀數(shù)。比重瓶是采用虹吸法充液。在保持比重瓶直立的情況下,將彎成鉤形的管口放在液體中,使液體在毛細(xì)管吸力的作用下越過(guò)彎曲部分吸人毛細(xì)管內(nèi),很快完成裝液。將比重瓶放在恒溫浴中,使比重瓶?jī)?nèi)的全部液體浸沒(méi)水浴液面以下。將浴溫保持在20C士0.05C,使比重瓶在浴內(nèi)放置20min,讀取每個(gè)刻度臂內(nèi)液位對(duì)應(yīng)的刻度讀數(shù),精確至最小分度。

7.3.2將比重瓶從水浴中取出,讓其外臂的水流盡?？蓪⒈戎仄吭谑⒂斜臒薪幌?再用一塊潔凈干燥的無(wú)毛布擦干。待比重瓶達(dá)到室溫后,消除靜電,稱(chēng)重精確至0.1 mg。

7.3.3盛水 比重瓶和空比重瓶在空氣中的表觀質(zhì)量之差即為試驗(yàn)溫度下的裝水質(zhì)量(即比重瓶的水值),相當(dāng)于兩刻度讀數(shù)之和。陸續(xù)取出一定量的水,重復(fù)測(cè)定以便得到至少三對(duì)讀數(shù),即刻度臂上不同刻度點(diǎn)的水位和所對(duì)應(yīng)的空氣中的表觀質(zhì)量。一對(duì)讀數(shù)位于刻度區(qū)的頂端,另一對(duì)讀數(shù)位于刻度區(qū)的底端。用兩臂刻度讀數(shù)的和與相應(yīng)的質(zhì)量作圖。這些點(diǎn)應(yīng)在--條直線上,由此得到比重瓶各刻度讀數(shù)所對(duì)應(yīng)水的質(zhì)量。如果點(diǎn)偏離這條直線的距離大于2個(gè)最小刻度,且后續(xù)試驗(yàn)仍然如此,則應(yīng)廢棄這支有缺陷的比重瓶。

7.4 其他參比溫度

如果要測(cè)定其他溫度下的密度或相對(duì)密度,建議在所需溫度校準(zhǔn)比重瓶。

7.5重新校準(zhǔn)

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)訂出重新校準(zhǔn)比重瓶的時(shí)間間隔。

建議新比重瓶應(yīng)在一-年后重新校準(zhǔn),隨后根據(jù)變化大小來(lái)確定校準(zhǔn)間隔。

8毛細(xì)管塞比重瓶法試驗(yàn)步驟

8.1液體試驗(yàn)步驟

8.1.1選擇適用于所測(cè)試樣的比重瓶型號(hào)和大小。通常25mL和50mL的最為適用。

8.1.2稱(chēng)出按第6 章和第7章準(zhǔn)備并校準(zhǔn)后的比重瓶的重量,必要時(shí)消除靜電(見(jiàn)7.1第2段和

第3段),25mL或更大容量的比重瓶稱(chēng)重精確至0.5mg,其他較小容量比重瓶稱(chēng)重精確至0.1mg。

8.1.3將比重瓶注滿試樣,必要時(shí),應(yīng)預(yù)熱比重瓶和試樣,以便充滿和氣泡分出。將比重瓶及其內(nèi)容物浸人恒溫浴(見(jiàn)注和10. 2. 3) ,浸沒(méi)到頸部，使其達(dá)到試驗(yàn)溫度t,(見(jiàn)10.1)。為了穩(wěn)定溫度并使氣泡升到表面,比重瓶要在水浴中浸沒(méi)20min。如果此后液面仍有變動(dòng),則比重瓶在浴中應(yīng)再保留一段時(shí)間，直到液面穩(wěn)定。

注:對(duì)于產(chǎn)品混合物,應(yīng)確保試驗(yàn)溫度與最終報(bào)告溫度的一致性,除非可以接受一個(gè)近似結(jié)果，而且已知混合物的體積組成以及混合物各組分的修正系數(shù)。

8.1.4當(dāng)溫度恒定后,牢牢地塞上預(yù)先處于試驗(yàn)溫度的毛細(xì)管塞,注意塞子下面不要壓入空氣泡。

在塞上塞子前,要有足夠的時(shí)間使空氣泡升到液面上,確保液體中沒(méi)有氣泡是非常重要的。

擦去塞子頂上的多余液體使毛細(xì)管中液體在塞頂形成彎月面。如果是防護(hù)帽型比重瓶,蓋上“防

護(hù)帽"。

8.1.5將比重瓶從水浴中取出,如不是“防護(hù)帽"型,則冷卻到稍低于試驗(yàn)溫度to如果試驗(yàn)溫度高于室溫,則將比重瓶及其內(nèi)容物冷卻到室溫。

8.1.6用一塊清潔的無(wú)毛布擦去比重瓶外壁的水和微量的試樣,消除靜電,按第8.1.2規(guī)定的精度

稱(chēng)重。

8.2固體或半固體的試驗(yàn)步驟

8.2.1稱(chēng)出按第6章和第7章準(zhǔn)備并校準(zhǔn)后的比重瓶的重量。若使用廣口比重瓶(見(jiàn)圖1中的c),稱(chēng)

至接近0.5 mg。對(duì)于瀝青物質(zhì),只能使用廣口比重瓶。

8.2.2向比重瓶中加入適量碎屑形狀的試樣,碎屑應(yīng)盡量有規(guī)則，以減少帶人空氣泡的可能。另一種方法是將熔化的試樣傾倒入溫?zé)岬谋戎仄恐?注意不要帶人空氣泡。

8.2.3 使比重瓶及其內(nèi)容物達(dá)到室溫,稱(chēng)重精確至0.5 mg。

8.2.4向比重瓶注滿新煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水,除去全部空氣泡。使用一根細(xì)金屬絲除去氣泡是比較有效的。

在恒溫浴中,將比重瓶浸沒(méi)至頸部，使比重瓶及所盛試樣達(dá)到試驗(yàn)溫度t。比重瓶浸人恒溫浴

20min,使其溫度達(dá)到穩(wěn)定,并讓氣泡升到表面。如果經(jīng)過(guò)這段時(shí)間后,液面仍然變化，則繼續(xù)將比重瓶保持在水浴中直到液面穩(wěn)定。

8.2.5當(dāng)溫度恒定后,將預(yù)先處于試驗(yàn)溫度的毛細(xì)管塞牢牢地插人，注意不要壓入空氣泡。擦去毛細(xì)管頂上多余的水,使毛細(xì)管頂部水面出現(xiàn)彎月面。

8.2.6 將比重瓶從水浴中取出,冷卻到稍低于t:的溫度。如果試驗(yàn)溫度高于環(huán)境溫度,則將比重瓶及其內(nèi)容物冷卻到室溫。

8.2.7用一塊清潔的無(wú)毛布擦干比重瓶外臂,消除靜電后稱(chēng)重精確至0.5 mg。

9帶刻度雙毛細(xì)管比重瓶試驗(yàn)步驟

9.1 稱(chēng)出按第6章和第7章準(zhǔn)備并校準(zhǔn)后的比重瓶的重量,精確至0.1 mg,必要時(shí)消除靜電(見(jiàn)7.1

第2段和第3段)。

9.2按第7.3.1規(guī)定的方法,將接近試驗(yàn)溫度的試樣裝人比重瓶,直到液面達(dá)到毛細(xì)管刻度部分(見(jiàn)

注)。如果試驗(yàn)溫度低于實(shí)驗(yàn)室溫度，則應(yīng)裝到低刻度部分以使稱(chēng)重時(shí)的蒸發(fā)損失減少到最小。按第7.3.1的規(guī)定,將比重瓶浸在恒溫浴中達(dá)20min,使比重瓶及其內(nèi)容物達(dá)到試驗(yàn)溫度t(見(jiàn)10.1),讀取兩刻度臂中的液面讀數(shù)。對(duì)于更黏稠的試樣，比重瓶在受到擾動(dòng)后,為使瓶壁上的液體*流下,只有留出足夠的時(shí)間,才能進(jìn)行讀數(shù)。在此期間內(nèi)，只要比重瓶不被擾動(dòng),浸沒(méi)20 min通常就足夠了。

注:對(duì)于產(chǎn)品混合物,應(yīng)確保試驗(yàn)溫度與最終報(bào)告溫度的一致性,除非可以接受一個(gè)近似結(jié)果，而且已知混合物的體積組成以及混合物各組分的修正系數(shù)。

9.3將比重瓶從恒溫水浴中取出,讓外面的水流干。將比重瓶在-一個(gè)盛有丙酮的燒杯中浸--下,以加速干燥,用一塊干燥、清潔的無(wú)毛布擦拭。讓其達(dá)到室溫,消除靜電,稱(chēng)重精確至0.1 mg.

9.4對(duì)于含有大量沸點(diǎn)低于20C的高揮發(fā)性試樣或不能肯定在測(cè)定過(guò)程中是否由于蒸發(fā)會(huì)造成損失的試樣,則在裝樣前,要將試樣和比重瓶冷卻到(0~5)C。如果露點(diǎn)相當(dāng)高以致在冷卻過(guò)程中造成水蒸氣在比重瓶中凝結(jié),把一個(gè)干燥管連接到比重瓶的臂上,可以避免這種現(xiàn)象的發(fā)生。對(duì)這類(lèi)試樣,只能裝樣到低刻度,這樣可以使由于蒸發(fā)造成的損失減少到最小。如果毛細(xì)管臂未充滿段的總長(zhǎng)超過(guò)10cm,則擴(kuò)散速度是很低的,甚至象異戊烷這樣的高揮發(fā)性化合物，在測(cè)定過(guò)程中的蒸發(fā)損失低到可以忽略不計(jì)。

10 計(jì)算

10.1 符號(hào)

計(jì)算中使用以下符號(hào):

t_r 任一參比溫度,例如20 C;

tc比重瓶充滿 水的校準(zhǔn)溫度，C(見(jiàn)10.2. 2);

tt比重瓶 充滿液體的試驗(yàn)溫度，C(見(jiàn)10. 2.3);

m?？毡戎仄吭诳諝庵械谋碛^質(zhì)量,g;

mc充滿水的比重瓶在校準(zhǔn)溫度te下的空氣中的表觀質(zhì)量,g;

mt充滿液體 的比重瓶在試驗(yàn)溫度t,下的空氣中的表觀質(zhì)量,g;

m1盛有固體或半固體試樣的比重瓶在空氣中的表觀質(zhì)量,g;

m2盛有試樣和水的比重瓶在試驗(yàn)溫度t;下空氣中的表觀質(zhì)量,g;

c空氣浮力修正值,kg/m'(見(jiàn)表2)(見(jiàn)7.1第3段);

pc 在校準(zhǔn)溫度t。下的水密度,kg/m3(見(jiàn)表3);

a1硅硼玻璃 的體積膨脹系數(shù)(見(jiàn)10. 3.2);

a2鈉鈣玻璃的體積膨脹 系數(shù)(見(jiàn)10. 3.3);

ρt 試樣在試驗(yàn)溫度t,下的密度,kg/m2;

pr 試樣在任-參比溫度t,下的密度,kg/m3 ;

P2o試樣在參比溫度20 C下的密度,kg/m';

p't用20C下校準(zhǔn)的鈉鈣玻璃儀器測(cè)量試驗(yàn)溫度為t.的試樣所得到的視密度,kg/m3,即通過(guò)

GB/T1885查取標(biāo)準(zhǔn)密度的未作玻璃膨脹修正的視密度。

注:標(biāo)準(zhǔn)所示計(jì)算基于密度的單位為kg/m2,如果希望使用密度的單位為g/cm3,計(jì)算結(jié)果應(yīng)除以1000(見(jiàn)第12)。

dt試驗(yàn)溫度為 t,的相對(duì)密度;

dr參比溫度為t, 的相對(duì)密度。

10.2參比溫度、校準(zhǔn)溫度和試驗(yàn)溫度

10.2.1在石油及其產(chǎn)品的國(guó)際貿(mào)易中,使用的標(biāo)準(zhǔn)參比溫度為15C(ISO5024),然而在某些法制計(jì)

量或其他特殊場(chǎng)合,可能要求使用其他參比溫度。我國(guó)使用的標(biāo)準(zhǔn)參比溫度為20C(GB/T17291)。.

10.2.2比重 瓶可以在方便的溫度下校準(zhǔn),該溫度可以是參比溫度或者是試驗(yàn)溫度(見(jiàn)7.1第3段)。

10.2.3當(dāng)測(cè)定密度用于控制產(chǎn)品品質(zhì)時(shí),試驗(yàn)溫度通常選用所需的參比溫度(如20C);當(dāng)測(cè)定密度

用于計(jì)算產(chǎn)品數(shù)量,包括產(chǎn)品在空氣中表觀質(zhì)量或質(zhì)量時(shí),應(yīng)該在該產(chǎn)品計(jì)量溫度的3C以內(nèi)測(cè)定密度。然而對(duì)于高揮發(fā)性試樣,當(dāng)雷德蒸氣壓超過(guò)毛細(xì)管塞比重瓶:10kPa;雙毛細(xì)管比重瓶:50kPa的數(shù)值時(shí),為減少輕組分的損失,應(yīng)當(dāng)在20C或20C以下進(jìn)行密度測(cè)定。

10.3比重瓶 熱膨脹的修正

10.3.1一般規(guī)則

當(dāng)試驗(yàn)溫度t,不同于比重瓶的校準(zhǔn)溫度t。時(shí)，由測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算密度或相對(duì)密度時(shí),應(yīng)包括制造比

重瓶所用玻璃的體積膨脹修正。

如果計(jì)算基于GB/T1885的標(biāo)準(zhǔn)密度表或相對(duì)密度修正表,則可能也需要進(jìn)行一項(xiàng)類(lèi)似的修正

(見(jiàn)10. 3. 4)。

10.3.2 硅硼玻璃比重瓶

10.3.2.1已知硅硼玻璃體膨脹系數(shù)按玻璃的來(lái)源分為三個(gè)主要系列,對(duì)應(yīng)的膨脹系數(shù)分別為10X

10^-6 ℃^-1,14X10^-6 C^-1和19 X 10^-6 ℃^-1。

注:硅硼玻璃比重瓶的體積膨脹系數(shù)通常為10 X 10^-6 ℃^-1

10.3.2.2當(dāng)硅硼玻璃比重瓶用于最高精度的測(cè)量時(shí)，應(yīng)確?！?；=人或使用已知體積膨脹系數(shù)的比重瓶。當(dāng)上述條件達(dá)不到，而且可以接受較低精度時(shí)，推薦用1O X 1O^-6℃^-1

10.3.3鈉鈣玻璃比重瓶

對(duì)于鈉鈣玻璃比重瓶，體積膨脹系數(shù)可設(shè)定為（25±2）X 1O^-6℃^-1

10. 3. 4 GB/T 1885標(biāo)準(zhǔn)中的石油計(jì)置表

10.3.4. 1在GB/T 1885中，石油計(jì)量表分為原油、產(chǎn)品和潤(rùn)滑油三部分,應(yīng)使用與被測(cè)物質(zhì)對(duì)應(yīng)的石油計(jì)量表。

10. 3. 4. 2 GB/T 1885規(guī)定的石油計(jì)量表僅適用于石油和石油產(chǎn)品。

10. 3.4. 3 GB/T 1885規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)密度表包括了所用玻璃儀器（鈉鈣玻璃）的膨脹修正，其修正系數(shù)可 設(shè)定為（25±2）X 1O^-6℃^-1。

當(dāng)使用硅硼玻璃比重瓶測(cè)得的結(jié)果去查表時(shí)，需要進(jìn)行硅硼玻璃的體膨脹系數(shù)與表中包括 的鈉鈣玻璃體膨脹系數(shù)差的修正。當(dāng)所用比重瓶為鈉鈣玻璃且校準(zhǔn)溫度人等于石油計(jì)量表的參比溫度A時(shí)，不需要作任何 修正。如果t_c與編表的參比溫度t_r不同時(shí)，就需要對(duì)比重瓶在t_c到t_r的溫度范圍內(nèi)的膨脹進(jìn)行修正。

10.4液體宓度的計(jì)算

10.4. 1任一溫度t_t的密度

10.4. 1. 1 當(dāng)t_t=t_c時(shí)

10.4. 1. 2 當(dāng)t_t≠t_c時(shí)

其中a'為比重瓶對(duì)應(yīng)的a1或a2。

10.4.2參比溫度t_r 下的密度

10.4.2.1當(dāng)t_t=t_c=t_r 時(shí)

10.4.2.2當(dāng)t=tc≠t,(, =20 C)

按10.4.1所述,在試驗(yàn)溫度tt;測(cè)得的密度是t.時(shí)的真密度,因此,在查GB/T1885標(biāo)準(zhǔn)密度表前，

所得密度應(yīng)進(jìn)行修正,以給出相當(dāng)于鈉鈣玻璃儀器測(cè)量的視密度,其中鈉鈣玻璃儀器應(yīng)是在參比溫度t_r下校準(zhǔn)的。在應(yīng)用時(shí)通常不考慮比重瓶的材質(zhì),也就是用ρ't和t_t在表中查得P20。

10.4.2.3當(dāng)t_c=t_r≠t_r(t_r=20℃)

10.4.2.3.1鈉鈣玻璃比重瓶

直接用ρ'_t和t_t查標(biāo)準(zhǔn)密度表獲得相應(yīng)的P2o。

10.4.2.3.2硅硼玻璃比重瓶

用經(jīng)過(guò)比重瓶不同膨脹調(diào)整過(guò)的p'_t和溫度t_t,查石油計(jì)量表,獲得標(biāo)準(zhǔn)密度P2o。

二次項(xiàng)是無(wú)意義的,可忽略不計(jì)。

10.4.2.4當(dāng) t≠tc≠tr時(shí)

按10.4.1.2測(cè)定的在溫度t,時(shí)的密度是t,時(shí)的真密度,所得結(jié)果應(yīng)先修正到在溫度tr,校準(zhǔn)過(guò)的

鈉鈣玻璃儀器在溫度tt,的視密度,才能用它查GB/T 1885的標(biāo)準(zhǔn)密度表。在應(yīng)用時(shí)通常不考慮比重瓶的玻璃材質(zhì),即用ρ't和tt在GB/T 1885中查得P20.p't的式子略去無(wú)意義的二次項(xiàng)可整理如下:

10.4.2.4.1鈉鈣玻璃比 重瓶

10.4.2.4.2硅硼玻璃比重瓶

10.4.2.5當(dāng)tr=tt≠tc 時(shí)

用10.4.1.2中的式子。

10. 4.3

計(jì)算的修約

根據(jù)密度使用的單位或是否測(cè)定相對(duì)密度,對(duì)小于1 000. 00或1. 000 00的數(shù)值,所有計(jì)算保留五

位有效數(shù)字;對(duì)等于或大于1000.00或1.00000的數(shù)值,所有計(jì)算保留六位有效數(shù)字。

10.5液體相對(duì) 密度的計(jì)算

10.5.1按照定義，試樣的相對(duì)密度可由10.4.1和10.4.2所得密度值除以20C具有相同單位的水密

度值而得出(見(jiàn)10.5.2注)。

10.5.2

一律計(jì)算到五位小數(shù)。

注:如果密度值是用g/mL來(lái)表示的,則表3中的數(shù)值要除以1 000。

10.6固體或半固體的密度或相對(duì)密度

在采用8. 2所述的試驗(yàn)步驟時(shí),在10. 4的計(jì)算要用下式:

代替公式：

11 精密度

11.1毛細(xì)管塞 比重瓶法

11.1.1 一般規(guī)則

在11.1.2到11.1.4中給出的本方法的精密度基于對(duì)常規(guī)合格試驗(yàn)的評(píng)估,不是由實(shí)驗(yàn)室之間的

試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析得出的。

按下述規(guī)定來(lái)判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性<95%置信水平)。

11.1.2 重復(fù)性

同一操作者用同一儀器,對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定,所得連續(xù)測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)下述數(shù)值:

密度0.6 kg/m3和0. 0006 g/mL或相對(duì)密度0. 000 6。

11.1.3 再現(xiàn)性

不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同-樣品進(jìn)行測(cè)定,兩個(gè)獨(dú)立結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)下述數(shù)值:

密度0.6 kg/m3和0.000 6 g/mL或相對(duì)密度0.000 6。

11.1.4 揮發(fā)性和很黏稠物質(zhì)

對(duì)于瀝青以外的揮發(fā)性或很黏稠的物質(zhì)或固體(見(jiàn)8.2),還沒(méi)能給出精密度數(shù)據(jù)。

注:通過(guò)對(duì)按照德國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)<目前還沒(méi)有等效的瀝青取樣的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn))取得的瀝青樣品進(jìn)行測(cè)試,已經(jīng)獲得用比重瓶測(cè)量瀝青的精密度數(shù)據(jù)。按照11.1.2和11.1.3的定義,其重復(fù)性和再現(xiàn)性分列如下:

重復(fù)性:密度3 kg/m2和0.003 g/ mL或相對(duì)密度0. 003。

再現(xiàn)性:密度5kg/m3和0.005g/mL或相對(duì)密度0.005.

11.2帶刻度雙毛細(xì)管比重瓶法

11.2.1一般規(guī)則

在11.2.2和11.2.3中給出了本方法的精密度,是使用5mL的比重瓶,通過(guò)實(shí)驗(yàn)室相互之間試驗(yàn)

結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析得出的。本方法不限于777.0 kg/m3~892.0 kg/m3和0. 777 g/mL~0. 892 g/mL 的

密度范圍,但超出此范圍外的精密度數(shù)據(jù)還沒(méi)有獲得。

如果使用較大的比重瓶,則所得結(jié)果的精密度應(yīng)該等于或好于11.2.2和11.2.3所給出的數(shù)值。

按下述規(guī)定來(lái)判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

11.2.2重復(fù)性

同一操作者用同一儀器按照正確的試驗(yàn)方法,對(duì)同--樣品進(jìn)行測(cè)定,所得連續(xù)測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表4數(shù)值。

11.2.3再現(xiàn)性

不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室按照正確的試驗(yàn)方法,對(duì)同--樣品進(jìn)行測(cè)定,所得兩個(gè)獨(dú)立結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表5數(shù)值。

12試驗(yàn)報(bào)告

密度按照精確到0.1 kg/m2或0.000 1 g/mL,相對(duì)密度按照精確到0.000 1報(bào)告最終結(jié)果。此外，

在報(bào)告中,還應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a) 報(bào)告值是密度還是相對(duì)密度;

b)如果是密度 ,要注明單位和溫度(見(jiàn)3. 1);

c) 如果是相對(duì)密度,要注明溫度t1和t2(見(jiàn)3.4);

d) 測(cè)定方法;

e) 采用的標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)。

如果報(bào)告密度由石油計(jì)量表?yè)Q算而成,應(yīng)該報(bào)告參比溫度和石油計(jì)量表的編號(hào)。