石油產品閃點與燃點測定法(開口杯法)可以按照 GB/T 267-88進行。
根據(jù)以上 GB/T 267-88標準要求,可以選擇上海頎高SYD-267D全自動開口閃點測定儀。
1主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了用開口杯測定閃點和燃點的方法。
本標準適用于測定潤滑油和深色石油產品。
2引用標準
GB/T 514石油產品試驗用液體溫度計技術條件
SH/T 0004橡膠工業(yè)用溶劑油
SH/T 0318開口閃點測定器技術條件
3方法概要
把試樣裝入內用病中到規(guī)定的刻線。首先迅速升高試樣的溫度,然后緩慢升溫,當接近閃點時, 恒速升溫。在規(guī)定的溫度間隔,用一個小的點火器火焰按規(guī)定通過試樣表面,以點火器火焰使試樣表面 上的蒸氣發(fā)生閃火的zui低溫度,作為開口杯法閃點◎繼續(xù)進行試驗,直到用點火器火焰使試樣發(fā)生點燃 并至少燃燒5 s時的zui低溫度,作為開口杯法燃點。
4儀器與材料
4.1儀器
4JJ 開口閃點測定器:符合SH/T 0318要求。
4.1.2溫度計,符合GB/T 514要求。
4.1.3煤氣燈.酒精噴燈或電爐(測定閃點高于200'C試樣時,必須使用電爐)。
4.2材料
溶劑油:符合SH 0004要求。
5準備工作
5.1試樣的水分大于0.1 %時,必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新鍛燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或 無水氯化鈣進行。
閃點低于100七的試樣脫水時不必加熱,其他試樣允許加熱至50~80C時用脫水劑脫水。
脫水后,取試樣的上層澄清部分供試驗使用。
5.2內地堀用溶劑油洗滌后,放在點燃的煤氣燈上加熱,除去遺留的溶劑油。待內用蝸冷卻至室溫時, 放入裝有細砂(經過燃燒)的外坦堪中,使細砂表面距離內生竭的口部邊緣約12mm,并使內生堪底 部與外用堪底部之間保持厚度5 ~ 8mHi的砂層。對閃點在300℃以上的試樣進行測定時,兩只用堪 底部之間的砂層厚度允許酌量減薄,但在試驗時必須保持6.L1規(guī)定的升溫速度。
5.3試樣注入內生蝸時,對于閃點在210c和210c以下的試樣,液面距離地塔口部邊緣為12mm (即 內生蝸內的上刻線處),對于閃點在210C以上的試樣,液面距離口部邊緣為18mm (即內用蝸內的下 刻線處
試樣向內地煙注入時,不應濺出,而且液面以上的用埸壁不應沾有試樣。
5.4將裝好試樣的由摒平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)(或電爐)中,再將溫度計垂直地固定在溫度計夾 上,并使溫度計的水銀球位于內地蝸中央,與生端底和試樣液面的距離大致相等。
5.5測定裝置應放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著,使閃點現(xiàn)象能夠看得清楚。
■試驗步驟
6.1閃點
6.1.1加熱塔堪,使試樣逐漸升高溫度,當試樣溫度達到預計閃點前6OC時,調整加熱速度,使試樣 溫度達到閃點前40c時能控制升溫速度為每分鐘升高4 ± 1 C。
6.1.2試樣溫度達到預計閃點qian10 C時,將點火器的火焰放到距離試樣液面10?14mm處,并在該處 水平面上沿著用堪內徑作直線移動,從堪埸的一邊移至另一邊所經過的時間為2~3s。試樣溫度每升 高2 C應重復一次點火試驗。
點火器的火焰長度,應預先調整為3 ~ 4 mm。
6.1.3樣液面上方最初出現(xiàn)藍色火焰時,立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果,同時記錄大 氣壓力。
注,試樣蒸氣的閃火同點火器火焰的閃光不應混淆.如果閃火現(xiàn)象不明顯,必須在試樣升高2匕時繼續(xù)點火證實。
6.2燃點
6.2.1測得試樣的閃點之后,如果還需要測定燃點,應繼續(xù)對外用摒進行加熱,使試樣的升溫速度為 每分鐘升高4 ± 1 To然后,按6.L2所述用點火器的火焰進行點火試驗。
6.2.2試樣接觸火焰后立即著火并能繼續(xù)燃燒不少于5 s,此時立即從溫度計讀出溫度作為燃點的測 定結果C
6.3大氣壓力對閃點和燃點影響的修正
配8.1大氣壓力低于99.3kPa (745mmHg)時,試驗所得的閃點或燃點t0(℃)按式(1 )進行修 正(精確到1℃r):
to =t + At ………………………………………………(1 )
式中:
to 相當于101.3kPa (760mmHg)大氣壓力時的閃點或燃點,℃;
t——在試驗條件下測得的閃點或燃點,℃;
△t——修正數(shù),℃;
6.3.2 大氣壓力在72.0?101.3kPa (540~760mmHg )范圍內,修正數(shù)△t (℃)可按式(2)或式
(3)計算:
△t= (0.00015rt+0,028) (101.3-P)7.5 ………………(2 )
△t = (0.00015t+0.028) (760-P1) ……………… (3 )
式中:
p一試驗條件下的大氣壓力,kPa,
t—在試驗條件下測得的閃點或燃點(300℃以上仍按300℃計),℃
0.00015, 0.028——試驗常數(shù);
7.5——大氣壓力單位換算系數(shù),
P1 —試驗條件下的大氣壓力,mmHg。
注:對64.0~7L9kPa (480?539mmHg )大氣壓力范圍,測得閃點或燃點的修正數(shù)△t(℃)也可參照采用式(2)或式(3 )進行計算。
7精密度
7.1重復性
7.1.1同一操作者重復測定的兩個閃點結果之差不應大于下列數(shù)值:
閃點,℃ 重復性,℃
<150 4
>150 6
7.1.2同一操作者重復測定的兩個燃點結果之差不應大于6℃ ?
8報告
8.1取重復測定兩個閃點結果的算術平均值,作為試樣的閃點。
8.2取重復測定兩個燃點結果的算術平均值,作為試樣的燃點。
附加說明:
本標準由石油化工科學研究院技術歸口。
本標準由石油化工科學研究院負責起草。
本標準參照采用蘇聯(lián)國家標準「OCT 4333—48《潤滑油和深色石油產品閃點與燃點開口杯測定 法(布林克法)》,